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1題目:煤的全硫含量的測定 GB/T214—2008 (庫侖積分法)
2目的:測定煤中的全硫的含量
3儀器:
3.1 電子天平:JF1004型 感量 0.0001g。
3.2 WDL-6000B型微機(jī)快速 測硫儀:單片機(jī)、微型打印機(jī)、高溫爐、電解池、攪拌裝置、空氣凈化裝置、自動(dòng)送樣裝置和溫度控制裝置。
4試劑和材料
4.1 三氧化鎢(HG 10—1129)
4.2 變色硅膠(工業(yè)品)
4.3 電解液:碘化鉀(GB/T1272)溴化鉀(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10ml溶于250~300ml的蒸餾水中。
5實(shí)驗(yàn)步驟
5.1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī),待系統(tǒng)穩(wěn)定至桌面狀態(tài)。
5.2 啟動(dòng)WDL-6000B微機(jī)快速測硫儀,調(diào)節(jié)升溫電流大小(約5~8A),使溫度升至1150±5℃。計(jì)算機(jī)顯示溫度值。升溫時(shí)間約30—45分鐘。
5.3 關(guān)閉二通閥,將電解液置入電解池內(nèi),然后打開二通閥,調(diào)節(jié)氣流量為0.8—1L/min。
5.4 調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速,以攪拌指將氣泡攪拌均勻?yàn)橐耍s500r/min)。
5.5 按“開電解”打開電解開關(guān),使電解指示為綠色。
5.6 稱取50±0.5mg 0.2mm粒度的空氣干燥基煤樣。在瓷舟中平攤均勻,表面覆蓋一層三氧化鎢。(三氧化鎢起崔化作用以使煤樣充分燃燒,另外可防止煤樣爆燃,以免煤樣燃燒產(chǎn)生的煤灰被氣流帶到電解池)。
5.7 輸入試樣編號(hào)、質(zhì)量。按“添加”。
5.8 將瓷舟放在石英舟上,按“啟動(dòng)”,自動(dòng)將煤樣由初始位置送到預(yù)熱位置(500℃)并等待微機(jī)發(fā)出定時(shí)45秒到的信號(hào)立即自動(dòng)送到高溫區(qū)(1150℃),5分15秒結(jié)束整個(gè)試驗(yàn)過程。并返回到起始位置。
5.9 微機(jī)自動(dòng)顯示測量結(jié)果。
5.10以上步驟同一煤樣連續(xù)兩次所得的結(jié)果取平均值為檢測結(jié)果。如果當(dāng)兩個(gè)檢測結(jié)果的誤差超過GB/T214—1996允許范圍,本次檢測試驗(yàn)失效并做相應(yīng)的檢查,重做實(shí)驗(yàn)。
WDL-6000B微機(jī)快速測硫儀
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